醫藥研發工作離不開高精度電子天平。疫情爆發后,上海市計測院為上??剐滦凸跔畈《靖腥韭摵蠎惫リP團隊成員單位提供高精度電子天平現場校準服務。


在藥物研發和制造過程中,藥物成分多數是按質量濃度進行配比的,因此對藥物質量的“準確稱量”是醫藥研發的關鍵。在此次新冠病毒的檢測和新藥研發中,從病毒檢測、篩查與分離,到藥物試劑的生產、研發,均離不開實際分度值為0.1μg~10μg的特種準確度等級的電子天平(俗稱高精度電子天平)。這些測量精度高、體積小的高精度電子天平成為各醫藥研發機構科研戰“疫”一線的“質量衛士"。

《中國藥典2010》和《USP40-NF35美國藥典》均規定,當物質必須被“準確稱量”時,應當使用在整個工作范圍內被校準過,并滿足重復性和準確度要求的高精度電子天平進行稱量,并規定樣品重量必須不小于高精度電子天平的最小稱量值,以滿足稱量允差要求。

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如何實現“準確稱量”?


《中國藥典2010》《USP40-NF35美國藥典》或藥企的SOP(標準作業程序)一般都規定了試驗中樣品“稱重”或“量取”的量及其允許的范圍。例如,SOP規定“100.0mg”樣品的實際允許稱取的質量范圍為99.9mg~100.1mg, ±0.1mg或者±0.1/100.0=±0.10%就是該100.0mg樣品的稱重能接受的質量范圍,或稱最大允許誤差。

在樣品稱重過程中,樣品的實際質量是天平顯示值附近的一個值,它以一定的概率落在以顯示值為中心的對稱范圍內。通常用這一對稱范圍的一半,即不確定度來表征高精度電子天平的測量精度。例如,高精度電子天平稱量100mg樣品的測量相對不確定度為0.05%(k=2),當天平顯示100.0mg時,該樣品的實際質量95%的概率可能在99.95mg~100.05mg的范圍內。


當天平稱量獲得的實際樣品質量范圍小于藥典或SOP中規定的樣品能接受的質量范圍,即測量不確定度小于樣品質量最大允許誤差,則表示該稱量是準確的。反之,則無法獲得準確稱量。因此醫藥研究領域應根據藥典或SOP中規定的樣品質量最大允許誤差和評定的高精度電子天平測量不確定度,選擇合適的高精度電子天平以實現“準確稱量”。


02

使用高精度電子天平需注意什么?


⊙ 不要超過最小稱量使用高精度電子天平
《USP40-NF35美國藥典》規定被稱量凈重必須大于或等于最小稱量。因為隨著加載量的減小,測量相對不確定度成幾何量增長。例如,高精度電子天平稱量100.0mg樣品的不確定度為0.05mg,此時相對不確定度為0.05/100.0=0.05%。當用該天平稱量1.0mg樣品時,相對不確定度為0.05/1.0=5%,是原來的100倍。因此,對于非常小的加載量,相對測量不確定度會變得非常高,稱量數據不再可靠!


⊙ 不要超過正常工作環境條件使用高精度電子天平
高精度電子天平的使用說明中詳細規定了其正常工作的溫度、濕度、氣壓、風速范圍。一般而言,高精度電子天平的最佳的工作環境為溫度(20~30)℃,相對濕度:45%~60%。此外,不同操作人員的操作經驗和操作習慣也會影響測量的準確度。

⊙ 不要直接稱量易揮發或潮吸的樣品
高精度電子天平能夠靈敏地感應如粉塵般微小的質量變化,因而進行易揮發或潮吸的藥物分析時,應注意將易揮發或潮吸的樣品密封后再進行稱量,以免稱量過程中樣品揮發或潮吸引起測量結果單向漂移。

⊙ 不要稱量過冷或過熱的樣品???????????????????????????
高精度電子天平對溫度的變化也十分敏感,測量樣品應保持和天平稱量空間溫度一致,避免直接稱量剛從干燥爐或冰箱中取出的樣品。同時應避免徒手接觸試管、燒瓶等盛放樣品的器具和避免手進入稱量區域,以免人體溫度引起的微量熱輻射影響測量結果。

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如何保障高精度電子天平的準確性?


為了確保高精度電子天平的稱量數據準確、可靠,根據JJG1036《電子天平檢定規程》和JJF1326《質量比較儀校準規范》,需定期用標準砝碼檢定或校準其示值誤差、偏載誤差和重復性,有時還需要進行重復性、偏載和局部示值誤差的不確定度評定。

此外,在醫藥領域,《USP40-NF35美國藥典》規定:對于使用中的高精度電子天平,應使用質量在天平量程5%~100%之間,最大允許誤差或不確定度不超過天平最大允許誤差三分之一的標準砝碼進行定期測試,以確定高精度電子天平的準確度是否符合日常使用要求。

-----------------------轉自:中國計量網